Uue liitiumsoola liitiumdifluoroksalaatboraadi valmistamise edenemine

Sissejuhatus

Elektrolüüdisool on liitiumioonaku oluline osa ning selle uurimis- ja arendustegevus on liitiumioonaku toimimise ja arendamise jaoks väga oluline.

Praegu on liitiumisoolad, nagu liitiumheksafluorofosfaat (LiPF6),liitiumtetrafluoroboraat (LiBF4),liitiumbisoksalaatboraat (Li-BOB) jaliitiumdifluorooksalaatboraat (LiDFOB)on peamiselt välja töötatud.

Uut tüüpi liitiumsoolana on liitiumdifluorooksalaatboraat (LiDFOB). Sellel on pool liitiumtetrafluoroboraadi ja liitiumbis-oksalaatboraadi struktuur, nii et see ühendab endas kahe liitiumisoola eelised, mitte ainult LiBOBi kõrge temperatuuri, vaid ka LiBF4 madala temperatuuri jõudluse ja laia temperatuuri kasutamise. ulatus.

CASi ettevalmistamine 409071-16-5|Liitiumdifluoro(oksalato)boraat

1) Tahkefaasi meetod

Fluori, boori, liitiumi ja oksalaati sisaldavad ühendid segatakse teatud vahekorras ning pärast kuuljahvatamist ja kõrgel temperatuuril kuumtöötlemist puhastatakse toodet mitu korda orgaanilise lahustiga, et saada liitiumdifluorooksalaatboraat.

Liitiumoksalaat ja boortrifluoriideeter lisatakse kuiva sfäärilisse tindimahutisse vahekorras 1:1 kuni 1:3 ja jahvatatakse kuuljahvatamisel temperatuuril 30-90 kraadi C 2-24 tundi; seejärel lahustatakse kuuljahvatatud reaktsioonisaadus orgaanilises lahustis temperatuuril 30-90, tahke faasi kõrvalsaadused ja reageerimata liitiumoksalaat eemaldatakse filtrimisega, et saada LiODFB-d sisaldav lahus. Seejärel kristalliseerige madalal temperatuuril -20-10 kraadi, et saada LiODFB kristallid, ja kuivatage vaakumkuivatus 40-100 kraadi juures 10-48 h, et saada puhas LiODFB tahke aine.

2) Veefaasi meetod

Vesinikfluoriidhappe lahuse süsteemis lisatakse liitiumi sisaldav ühend, boori sisaldav ühend ja oksalaati sisaldav ühend üheetapilise reaktsiooni jaoks, et saada toorprodukti vesilahus, seejärel lisatakse orgaaniline lahusti, kontsentreeritakse ja puhastatakse. liitiumdifluorooksalaatboraadi toote saamiseks.

20-protsendilist vesinikfluoriidhappe, liitiumoksalaadi ja diboortrioksiidi kontsentratsiooni segati täielikult 20 kuni 80 kraadi juures 2 kuni 24 tundi suletud keskkonnas, seejärel filtriti kõrvalsaaduse liitiumfluoriidi eemaldamiseks ja kontsentreeriti aurustamisega redutseeritud keskkonnas. survet.

Saadakse liitiumdifluorooksalaatboraadi kontsentreeritud lahus; lisatakse aeglaselt tionüülkloriidi sisaldav orgaaniline lahus ja pärast puhastamist saadakse liitiumdifluorooksalaatboraadi produkt.

3) Orgaanilise lahusti meetod (liitiumtetrafluoroboraadi meetod)

Kasutades toorainena liitiumtetrafluoroboraati, oksaalhapet, etüülatsetaati ja lisaveevaba alumiiniumkloriidi, on reaktsioonitemperatuur 10 kraadi, reaktsiooniaeg 4 tundi, reagentide suhe 1:1, kristallisatsioonitemperatuur -20 aste, kristalliseerumisaeg on 4 tundi, valmistatud LiODFB puhtus võib ulatuda 99,97 protsendini ja saagis võib ulatuda 95,9 protsendini.