4-aminoantipüriini sünteesimeetod

1. Antipüriin nitroseeritakse naatriumnitritiga, redutseeritakse ammooniumvesiniksulfiti ja ammooniumsulfitiga, hüdrolüüsitakse väävelhappega ja lõpuks neutraliseeritakse vedela ammoniaagiga, saades 4-aminoantipüriini. Protsess on järgmine: Antipüriin segatakse 50% väävelhappega, et moodustada lahus, mis sisaldab 38%-40% antipüriini ja 11%-12% väävelhapet. See lahus ja naatriumnitriti lahus juhiti üheaegselt nitroseerimisreaktorisse, nende kahe voolu reguleeriti, reaktsioonitemperatuuri reguleeriti 45-50 °C, reaktsiooni segati ja reaktsiooni lõpp-punkt määrati. mõõdetakse joodipulbri tärklise testpaberiga, et reguleerida veevoolu. Nitroseerimisel tekkiv nitrosoantipüriin voolab koheselt redutseerimispaaki ja reageerib ammooniumvesiniksulfiti ja ammooniumsulfiti vesilahusega, mis on paagis valmistatud redutseerija. Võtke proov pH väärtuse ja vähenemise astme mõõtmiseks. pH väärtus on vahemikus 5,4 kuni 5,8 ja redutseerimisaste on umbes 15 (see tähendab, et 1 ml redutseerivat lahust kulutab milliliitrite arv 0,1 N joodilahust). Pärast redutseerimist reguleeritakse pH väärtuseks 5.{18}}.0 ja redutseerimisaste on umbes 5. Tõstke temperatuur 100°C-ni ja hüdrolüüsige 3 tundi. Jahutage temperatuurini 80 °C, neutraliseerige vedela ammoniaagiga pH väärtuseni 7–7,5 ja hoidke kihistamist. Eraldage heitvesi, et saada 4-aminoantipüriiniõli (sisaldusega üle 80%). Suruge see kristallimispaaki, segage, jahutage kristalliseerumiseks ja filtreerige 4-aminoantipüriini saamiseks.

2. Antipüriin nitroseeritakse, seejärel redutseeritakse ammooniumvesiniksulfiti ja ammooniumsulfitiga, hüdrolüüsitakse väävelhappega ja lõpuks neutraliseeritakse vedela ammoniaagiga, saades 4-aminoantipüriini.