10288-72-9|6-HÜDROKSÜ-1,4-BENSODIOKSAAN

Sissejuhatus
6-HÜDROKSÜ-1,4-BENSODIOKSAAN on bensodioksaanide heterotsükliline ehitusplokk.

CAS-i spetsifikatsioon: 10288-72-9 6-HÜDROKSÜ-1,4-BENSODIOKSAAN

SünteesCAS: 10288-72-9 6-HÜDROKSÜ-1,4-BENSODIOKSAAN

Tingimused:

Kaaliumfluoriidiga; 3-klorobenseenkarboperoksohape diklorometaanis 20 kraadi juures; Jääga jahutamine;

Eksperimentaalne protseduur:

Ülaltoodud (1) (2,7 g, 16 mmol) lahustati 230 ml CH2Cl2-s ja jahutati jääveega. Sellele lahusele lisati mCPBA (4,2 g, 24 mmol) ja KF (1,4 g, 24 mmol) ning segu segati toatemperatuuril üle öö. Reaktsioonilahus filtriti n-heksaaniga ja filtraat kontsentreeriti alandatud rõhul. Saadud jääk lahustati MeOH-s (10 ml) ja 1 N NaOHaq. Lisati (5 ml) ja segu segati toatemperatuuril üle öö. Reaktsioonilahusele lisati 1 N HCl, ekstraheeriti EtOAc-ga ning orgaanilist kihti pesti vee ja küllastunud soolalahusega, kuivatati Na2SO4 kohal, kontsentreeriti alandatud rõhul. ja seejärel kontsentreeriti. Jääk puhastati kolonnkromatograafiliselt silikageelil (n-heksaan:EtOAc=3: 1), et saada ühend (2) (2,4 g, 98 protsenti).

Viide:

Shimane'i ülikool; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, A

Kuum tags: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-hüdroksü-1,4-bensodioksaan, hind, noteering, allahindlus, laos, müügil