2,3-dikloro-5-trifluorometüülpüridiini sünteesi ülevaade

Sissejuhatus

CAS 69045-84-7 2,3-dikloro-5-trifluorometüülpüridiinon väga väärtuslik fluori{0}}sisaldav püridiini orgaaniline vaheühend. Seda kasutatakse paljude suure -tõhusate insektitsiidide, nagu diafentiuroon, fenflunoom, suure-tõhusa herbitsiid fenflufop ja suure-tõhususega fungitsiidi fluasinaam, tootmiseks. Uute pestitsiidisortide peamised vahesaadused

Sünteetiliste marsruutide ülevaade

1) 2,3-dikloro-5-triklorometüülpüridiini kasutamine toorainena

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloro-5-triklorometüülpüridiini ja 180 g (9 mol) veevaba vesinikfluoriidi lisati polüetüleenreaktorisse ning temperatuuri reguleeriti –20 kraadi 3 tunni jooksul Lisage aeglaselt elavhõbeoksiidi, kontrollige süsteemi reaktsioonitemperatuuri mitte üle 35 kraadi ja segage reaktsiooni umbes 22 tundi pärast lisamist, kuni süsteem on hallikasvalge. Filtreerige, neutraliseerige filtraat naatriumvesinikkarbonaadiga, ekstraheerige diklorometaaniga, kuivatage veevaba naatriumsulfaadiga, eemaldage diklorometaan alandatud rõhul, et saada produkt 2,3-dikloro-5-trifluorometüülpüridiin, konversioonimäär on 100 protsenti ja selektiivsus on 98 protsenti.

2) 3-metüülpüridiini kasutamine toorainena

Võtke 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometüülpüridiini, lisage katalüsaator, kuumutage temperatuurini 170 kraadi, sisestage aeglaselt veevaba vesinikfluoriid ja laske 11 tundi reageerida. Pärast reaktsiooni lõppemist kasutage Andis 5% naatriumvesinikkarbonaadi lahust, orgaaniline faas eraldati, pesti veega ja kuivatati, et saada toorprodukti sisaldusega 85% ja saagisega 65%.

3) 2-kloro-5-trifluorometüülpüridiini kasutamine toorainena

Võtta 363 g 2-kloro-5-trifluorometüülpüridiini, lisada 325 g raud(III)kloriidi, lasta läbi kloorigaas, kuumutada temperatuurini 150-170 kraadi ja lasta 18 tundi reageerida, lisada reaktsioonisüsteem 1,5 L kuumale veele, eraldada. õlikiht kuivatati veevaba naatriumsulfaadiga ja puhastati, saades 163 g produkti.

Allikas

2,3-dikloro-5-trifluorometüülpüridiini [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing] sünteesi ülevaade